Nel mondo dell'assemblaggio elettronico, l'utilizzo di leghe di alta qualità è fondamentale per il successo del prodotto e viene verificato attraverso un'analisi accurata e precisa del materiale. L'IPC J-STD-006C afferma che "la percentuale di ciascun elemento in una lega deve essere determinata mediante qualsiasi procedura analitica standard con risoluzione sufficiente". Quando ho letto lo standard industriale congiunto, ho trovato questa formulazione particolarmente vaga, poiché molte delle ispezioni di routine dei materiali fanno riferimento a un determinato metodo IPC. La maggior parte dei laboratori che si occupano dell'analisi dei metalli di elevata purezza utilizza probabilmente l'ICP-OES, o spettroscopia di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente. Speriamo che questo post faccia un po' di luce sulle specificità dell'ICP-OES e sulle competenze che la tecnica richiede.
Il bello dell'ICP-OES è la capacità di misurare contemporaneamente la concentrazione di tutti gli analiti metallici con un'elevata sensibilità. Una volta preparato il campione in un mezzo liquido, l'analisi completa sullo strumento richiede solo un paio di minuti. La soluzione del campione viene pompata in un nebulizzatore dove viene trasformata in una nebbia. La nebbia passa in una torcia al quarzo, dove viene sottoposta a plasma. Il plasma è prodotto dalla bobina di un generatore di radiofrequenza (RF) che circonda la torcia e crea un potente campo elettromagnetico. Un gas (quasi sempre argon) viene fornito alla torcia e successivamente ionizzato, producendo un plasma ad alta temperatura (questo è l'"ICP" dell'ICP-OES). Quando il campione incontra la torcia, gli atomi vengono ionizzati dall'argon ionizzato. Gli atomi di ciascun elemento vengono costantemente privati degli elettroni e li riacquistano, e questo processo emette radiazioni elettromagnetiche (o più semplicemente produce luce). Le lunghezze d'onda di questa radiazione sono qualitativamente indicative di elementi specifici e l'intensità della radiazione per ciascuna lunghezza d'onda corrisponde alla concentrazione dell'elemento. La luce entra nello spettrometro (OES), dove viene separata per lunghezza d'onda e l'intensità viene misurata dai rivelatori. Questo genera uno spettro di emissione che rappresenta l'intensità della radiazione in un intervallo di lunghezze d'onda rilevanti. L'intensità delle lunghezze d'onda corrispondenti agli elementi di interesse viene confrontata e quantificata da una curva di calibrazione stabilita. Questa curva è in genere una regressione lineare creata misurando una serie di soluzioni contenenti concentrazioni note degli analiti.
Analisi composizionale di SAC305 mediante ICP-OES: Spettro completo
Analisi composizionale di SAC305 mediante ICP-OES: lunghezza d'onda dell'argento isolato
Nel nostro settore, ci interessa l'esatta composizione delle leghe e la concentrazione delle impurità. L'analisi ICP-OES può essere piuttosto complicata e l'analisi dei metalli sfusi per gli analiti metallici presenta una serie di sfide. Una dissoluzione efficiente dei campioni richiede la scelta appropriata degli acidi e l'applicazione del calore. Ad esempio, lo stagno non va in soluzione con il solo acido nitrico, ma utilizzando l'acido cloridrico si corre il rischio di far precipitare l'argento, per cui la preparazione di un campione di SAC305 richiede una riflessione supplementare. Se si devono testare diverse leghe, l'ordine delle analisi deve essere logico. Quando un campione viene analizzato per verificare la presenza di impurità, la concentrazione degli elementi compositivi nella soluzione del campione sarà piuttosto elevata. Alcuni elementi sono più difficili da eliminare dal sistema rispetto ad altri. Se un campione di SAC305 viene analizzato dopo un campione di stagno-piombo, c'è il rischio che i livelli di piombo rilevati nel campione di SAC305 siano erroneamente elevati, dando luogo a un falso positivo inaccettabile. Conoscere la sequenza delle leghe e l'effetto di ciascun elemento sui risultati consente di ottenere una quantificazione accurata e coerente delle impurità. Inoltre, la presenza di alcuni elementi può interferire con la misurazione di un altro elemento. Un elemento ha in genere poche lunghezze d'onda sufficientemente sensibili per l'analisi delle impurità. Il rapporto di un campione può mostrare risultati molto diversi tra le lunghezze d'onda per un particolare elemento e una lunghezza d'onda che funziona per una matrice di lega può essere inutile per un'altra matrice. Ad esempio, in un campione di SAC305, i risultati del piombo per due lunghezze d'onda comunemente utilizzate possono concordare, ma in un campione di oro-stagno, i risultati del piombo per le stesse due lunghezze d'onda saranno in disaccordo, con un solo risultato accurato. È importante comprendere l'effetto di ciascun elemento sullo spettro di emissione e la matematica che sta alla base di ciascun risultato.
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